第一章概論1現(xiàn)代無機合成的內(nèi)容和方法與舊時代相比有哪些變化？答： 2為什么說無機合成化學往往是一個國家工業(yè)發(fā)展水平的標志？無機合成化學與國民經(jīng)濟的發(fā)展息息相關(guān)，在國民經(jīng)濟中占有重要的地位工業(yè)中廣泛使用的三酸兩破”，農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中必不可少的化肥、農(nóng)藥，基礎(chǔ)建設(shè)中使用的水泥、玻璃、陶瓷，涂料工業(yè)中使用的大量無機料等無一不與無機合成有關(guān)這些產(chǎn)品的產(chǎn)量和質(zhì)量幾乎代表著一個國家的工業(yè)水平3．為什么說合成化學是化學學科的核心，是化學家改造世界、創(chuàng)造社會財富的最有力的手段？答：作為化學學科中當之無愧的核心，合成化學已成為化學家改造世界創(chuàng)造未來最有力的工具合成化學領(lǐng)域的每一次進步都會帶動產(chǎn)業(yè)的一次革命發(fā)展合成化學，不斷創(chuàng)造和開發(fā)新的物種，不僅是研究結(jié)構(gòu)、性能及其相互關(guān)系，揭示新的規(guī)律與原理的基礎(chǔ)，也成為推動化學學科與相關(guān)學科發(fā)展的主要動力4您能舉出幾種由p區(qū)元素合成的無機材料嗎？碳納米管、5為什么從某種意義上講，合成化學的發(fā)展史就是化學的發(fā)展史？6.無機合成有哪些熱點領(lǐng)域？;.（1）特種結(jié)構(gòu)無機材料的制備（2）軟化學合成（3）極端條件下的合成（4）無機功能材料的制備（5）特殊聚集態(tài)材料的合成（6）特種功能材料的分子設(shè)計（7）仿生合成（8）納米粉體材料的制備（9）組合化學（10）綠色化學。

7．什么是極端條件下的合成？能否舉一例說明極端條件是指極限情況，即超高溫、超高壓、超真空及接近絕對零度、強磁場與電場、激光等離子體等例如，在模擬宇宙空間的情況下，可能合成出沒有位錯的高純度品體8查閱文獻，找出一例綠色合成原理在無機合成化學中的應(yīng)用9何謂軟化學合成方法？與所謂的“硬化學法”相比有什么特點？軟化學是相對于硬化學而言的它是指在較溫和條件下實現(xiàn)的化學反應(yīng)過程特點：1. 不需用高純金屬作原料2. 制得的合金是有一定顆粒度的粉末，不需在使用時再磨碎3. 產(chǎn)品本身具有高活性4. 產(chǎn)品具有良好的表面性質(zhì)和優(yōu)良的吸放氫性能5. 合成方法簡單6. 有可能降低成本7. 為廢舊儲氫合金的回收再生開辟了新途徑第二章 低溫合成1溫度與物性有怎樣的關(guān)系？什么是物質(zhì)的第五態(tài)？溫度與物性的關(guān)系：對于一般液體來說，隨著溫度降低，密度會逐漸增加物質(zhì)的第五態(tài)就是玻色－愛因斯坦凝聚（Bose-Einstemcondensation，簡稱BEC），它是科學巨匠愛因斯坦在80多年前預(yù)言的一種新物態(tài)：預(yù)言當原來不同狀態(tài)的原子在溫度足夠低時，會突然聚集在一種盡可能低的能量狀態(tài)，即處于不同狀態(tài)的原子“凝聚”到了同一種狀態(tài)（一般是基態(tài)）。

2為什么稀有氣體化合物總是在低溫或超低溫下合成？由于稀有氣體自身就是在低溫下進行分離純化的，因此它們的一些化合物也是在低溫下進行的3實驗室中，獲得低溫的方法或低溫源裝置有哪幾種？各舉一例（1）恒溫低溫浴低溫合成需要的低溫源裝置可分為制冷浴與相變冷浴例：干冰啤酒/水果（2）制冷產(chǎn)生低溫例：科學研究中使用的大型氦制冷機3）低溫恒溫器4）儲存液化氣體的裝置①儲存液化氣體的杜瓦瓶②儲存液化氣體的鋼瓶5）低溫的測量 ①蒸氣壓溫度計②低溫熱電偶③低溫電阻溫度計4在Xe的氟化物制備中，為什么系統(tǒng)要嚴格地隔絕濕氣，所用儀器、管路應(yīng)是防爆的，并且要用鎳和蒙銅品制作？為了防止它與水發(fā)生反應(yīng)生成XeO4，而XeO4的固體極不穩(wěn)定，甚至在-40℃也發(fā)生爆炸，而用鎳和蒙銅制品是為了防止對儀器的侵蝕5為什么任何堿金屬與液氨反應(yīng)后溶液都具有同一吸收波長的藍光？核心物種是什么？如何證明？因為它們共同形成了氨合電子，即電子處于46個NH3的空穴中核心物種為氨分子證明：①堿金屬的液氨溶液比純?nèi)軇┑拿芏刃、谝喊敝须S堿金屬的濃度的增大，順磁性減少6在氨基鈉的制備中，為什么特別強調(diào)整個裝置的連接都是不允許漏氣的？因為空氣中的氧會和氨基鈉反應(yīng)并形成一種黃色含各種氧化物的表面覆蓋層，這種被氧化的物質(zhì)易爆炸，并且摩擦或加熱就可引爆。

7．一般來說，非金屬化合物的反應(yīng)不會很完全，并且副反應(yīng)較多簡述它們低溫分離的主要方法①低溫下的分級冷凝低溫下的分級冷凝就是使氣體混合物通過不同低溫的冷阱，當有一種氣體通過冷阱后其蒸氣壓小于1.3Pa，就認為是定量地捕集在冷阱中；大于133.3Pa的氣體能穿過冷阱，被認為不能冷凝②低溫下的分級減壓蒸發(fā)這是分離兩種沸點之差大于80℃揮發(fā)物質(zhì)最簡單的方法③低溫吸附分離從熱力學可知，物理吸附過程中吸附是放熱的因此，吸附量將隨溫度的升高而降低但當氣體吸附質(zhì)分子(如N2、Ar、CO等)的大小與吸附劑的孔徑接近時，它們的活化能很低，而且在很低的溫度下，沸石的孔徑發(fā)生收縮，從而增加了這些分子在晶孔中擴散難度，就會出現(xiàn)特殊的情況④低溫化學分離當碰到兩種化合物通過它們的揮發(fā)性的差別進行分離達不到理想結(jié)果時，可以加上過量的第三種化合物，第三種化合物能同其中一種形成不揮發(fā)性的化合物，這樣把揮發(fā)性的組分除去之后，再向不揮發(fā)性產(chǎn)物中加入過量的第四種化合物這第四種化合物可以從不揮發(fā)性化合物中把原來的組分置換出來，同先前加入的第三種化合物形成不揮發(fā)性的化合物8什么是金屬陶瓷？有什么特殊性質(zhì)？用在哪些方面？它們是如何在高溫下制備的？它是由一種或幾種陶瓷相與金屬相或合金所組成的復(fù)合材料。

為了使陶瓷既可以耐高溫又不容易破碎，在制作陶瓷的土中加入金屬氧化物細粉制成金屬陶瓷，又稱彌散増強材料，主要有燒結(jié)鋁(鋁-氧化鋁)、燒結(jié)鈹（鈹-氧化鈹）、TD鎳（鎳-氧化釷）等廣義的金屬陶瓷還包括難熔化合物合金、硬質(zhì)合金、金屬黏結(jié)的金剛石工具材料金屬陶瓷廣泛地應(yīng)用于火簡、導彈、超音速飛機的外売、燃燒室的火焰噴口等的制備9獲得高溫有哪些手段？獲得高溫的一些方法和達到的溫度獲得高溫的方法溫度/K各種高溫電阻爐1273~3273聚焦爐4000~6000閃光放電＞4273等離子體電弧20000激光105~106原子核的分離和聚變106~109高溫粒子1010~1014（1）電阻爐；（2）高溫箱形電阻爐：（3）碳化硅電爐：可加熱到1350℃，也可以短時間加熱到1500℃：（4）碳管爐：用碳制管作為發(fā)熱元件的電阻爐因為它們的電阻很小，所以也稱為短路電爐”這種爐可以很容易地達到2000℃的高溫：（5）鎢管爐：用鎢作發(fā)熱體的加熱爐，溫度可達3000℃6）感應(yīng)爐：被加熱物很快發(fā)熱并達到高溫（幾秒之內(nèi)可達3000℃）7）電弧爐10高溫合成技術(shù)有哪些廣泛應(yīng)用？⑴ 高溫下的固相合成反應(yīng)⑵ 高溫下的固-氣反應(yīng)⑶ 高溫下的化學轉(zhuǎn)移反應(yīng)⑷ 高溫下的冶煉和合金制備⑸ 高溫下的相變合成⑹ 高溫熔鹽電解⑺ 高溫下的單晶生長和區(qū)域熔融提純⑻ 高溫下的還原反應(yīng)⑼ 自蔓延高溫合成⑽ 等離子體激光、聚焦等作用下的超高溫合成11.從金屬活潑性看,鈉略弱于鉀，但是工業(yè)上卻是用鈉還原熔融態(tài)氯化鉀的方法制備金屬鉀。

理由何在？工業(yè)上于850℃時用鈉還原熔融態(tài)氯化鉀的方法制備金屬鉀：雖然△fHθm[NaCl(s)]=-411kJ.mol-1，△fHθm[KCl(s)]=-435kJ.mol-1,上述反應(yīng)正向是吸收能量即△rHθm為正值的反應(yīng)但因鉀比鈉容易揮發(fā),沸點分別為756.5℃、881℃,在該溫度下鉀為氣態(tài)即正向是熵增過程得以進行在850℃時的△rGθm=6.6kJ·mol-1,由△rGθm=-RTlnK,算得K=p(K)/p(Na)=0.458,即得到鈉和鉀的“混合物”，經(jīng)真空蒸餾得“純”鉀,鈉循環(huán)使用12.何謂高溫下的化學轉(zhuǎn)移反應(yīng)？它主要應(yīng)用在無機合成的哪些方面？化學轉(zhuǎn)移反應(yīng)（chemicaltransportreaction）：是一種固體或液體物質(zhì)A在一定的溫度下與一種氣體B反應(yīng)，形成氣相產(chǎn)物，這個氣相反應(yīng)產(chǎn)物在體系的不同溫度部分又發(fā)生逆反應(yīng)，結(jié)果重新得到A這個過程似乎像一個升華或者蒸餾過程，但是在這樣一個溫度下，物質(zhì)A并沒有經(jīng)過一個它應(yīng)該有的蒸氣相，又用到了物質(zhì)B（轉(zhuǎn)移試劑），所以稱化學轉(zhuǎn)移應(yīng)用：在新化合物合成、物質(zhì)的分離提純和大而完美的單晶生長以及測定一些熱力學數(shù)據(jù)等方面13.試繪制轉(zhuǎn)移反應(yīng)實驗裝置原理示意圖，指明如何根據(jù)反應(yīng)熱的符號選擇不同區(qū)域溫度的高低。

圖中示意在溫度梯度下固體物質(zhì)轉(zhuǎn)移的理想化流動裝置顯然，由于作為轉(zhuǎn)移反應(yīng)中的傳輸劑氣體在與原料反應(yīng)之后生成的是氣體化合物，并要充分滿足一定的蒸氣壓使之向生長端轉(zhuǎn)移，傳輸劑還得在管中往返轉(zhuǎn)移，因此，真空條件是必不可少的通常，溫度和濃度是影響轉(zhuǎn)移反應(yīng)的重要因素可逆的多相反應(yīng)達到平衡時，即其平衡常數(shù)為：Kp=pC/pB在原料放置區(qū)，即圖中的T1段,A和B盡可能生成C并向沉淀區(qū)轉(zhuǎn)移，在沉淀區(qū)（T2），C盡可能分解沉積出A這就要求△T不要太大，Kp盡可能接近1，即平衡時氣體的分壓應(yīng)近似相等才好例子：化學蒸氣轉(zhuǎn)移制備TaS2晶體:由于是吸熱反應(yīng)，平衡常數(shù)隨溫度上升而增大，850℃時的揮發(fā)性產(chǎn)物的分壓比750℃時的分壓大，因此，TaS2在溫度較低的一端沉積14.熔鹽電解法制備金屬鈉時，為何要加入熔融的NaCl或CaCl2?為何不能使用同樣的方法電解制備金屬鉀？加入熔融的NaCl或CaCl2的目的：降低鹽的熔點不用電解氯化鉀熔液制備金屬鉀的主要原因：（1）電解產(chǎn)物鉀在電解質(zhì)熔液中溶解度較大，如800℃在熔融氯化鉀中鉀的溶解濃度高達7．6％（mol），溶解的鉀將和陽極產(chǎn)物氯化合；（2）浮在電解質(zhì)熔液表層的（產(chǎn)物）鉀是易揮發(fā)的活潑金屬，將與空氣中氧反應(yīng)15.什么是等離子體超高溫合成？它主要有哪些方面的用途？等離子體激光、聚焦等作用可以產(chǎn)生極高的溫度用來進行超高溫合成。

主要用途：①等離子體冶煉：用于冶煉用普通方法難于冶煉的材料和簡化工藝過程離子體冶煉的優(yōu)點是產(chǎn)品成分及微結(jié)構(gòu)的一致性好，可免除容器材料的污染；②等離子體噴涂：許多設(shè)備的部件應(yīng)能耐磨耐腐蝕、抗高溫，為此需要在其表面噴涂一層具有特殊性能的材料用等離子體沉積快速固化法可將特種材料粉末噴入熱等離子體中熔化，并噴涂到基體（部件）上，使之迅速冷卻、固化，形成接近網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的表層，這可大大提高噴涂質(zhì)量；③等離子體焊接：可用以焊接鋼、合金鋼；鋁、銅、鈦等及其合金，特點是焊縫平整、可以再加工、沒有氧化物雜質(zhì)、焊接速度快，用于切割鋼、鋁及其合金，切割厚度大16.描畫區(qū)域熔融提純裝置并說明其原理為什么高溫下的區(qū)域熔融是單晶生長的一種主要方法？它有哪幾種裝置？高溫下的單晶生長也稱熔體生長區(qū)域熔融法是用于提純材料的:熔區(qū)限制在一段狹窄范圍內(nèi)，隨著熔區(qū)由始端（經(jīng)常加籽晶）沿料錠向另一端緩慢移動，晶體生長過程也逐漸完成水平區(qū)域熔融法垂直或懸浮區(qū)域熔融法17.寫出用氫氣還原WO3的各步方程式18.什么是自蔓延高溫合成？該法有什么特點？其關(guān)鍵技術(shù)是什么？自蔓延高溫合成材料制備是指利用原料本身的熱能來制備材料.特點：①能量利用充分；②產(chǎn)品純度高，因為SHS能產(chǎn)生1500~4000℃高溫，使大量雜質(zhì)蒸發(fā)而除去；③產(chǎn)量高,因為反應(yīng)傳播速度可達0.1~15cm·s-1，大大高于常規(guī)合成方法；關(guān)鍵：引燃（需要高能量）。

常用的引燃技術(shù)有以下幾種：燃燒波點火：用鎢絲或鎳鉻合金線圈作為點火劑點燃輻射流點火：用氖燈等作為輻射源，采用輻射脈沖的方式點火激光點火法、火花點火、電熱爆炸、微波能點火、化學(自燃式)點火，及線性加熱等19.從物理化學原理說明高溫高壓合成的機理高溫高壓合成指在高。